一、方案背景
2020 年，新型冠狀病毒肺炎在中國(guó)爆發(fā)，一時(shí)間全國(guó)上下，齊心協(xié)力共同抗擊疫情，此時(shí)的口罩成為了我們抗擊疫情的一道防線(xiàn)，全國(guó)各個(gè)地方口罩陷入了一時(shí)短缺的狀態(tài)，在所有口罩生產(chǎn)企業(yè)加班加點(diǎn)趕制口罩的同時(shí)，需要做到的是，不止在生產(chǎn)數(shù)量上達(dá)到要求，還要提供質(zhì)量上的保障，所以口罩中環(huán)氧乙烷的殘留測(cè)定尤為重要。
二、方案簡(jiǎn)介
環(huán)氧乙烷(EO)是一種廣譜低溫滅菌劑，可在常溫下殺滅各種微生物，包括芽孢、結(jié)核桿菌、 細(xì)菌、病毒、真菌等。同時(shí) EO 穿透性很強(qiáng)，可以穿透微孔達(dá)到產(chǎn)品內(nèi)部相應(yīng)的深度，從而大大提高滅菌效果，目前大多數(shù)無(wú)菌醫(yī)療器械生產(chǎn)企業(yè)普遍采用環(huán)氧乙烷滅菌。然而在殺滅微生物的同時(shí)，殘留在醫(yī)療器械中的環(huán)氧乙烷會(huì)對(duì)使用者的身體產(chǎn)生一定程度的傷害。經(jīng)動(dòng)物實(shí)驗(yàn)表明，環(huán)氧乙烷不僅具有急性毒性，還具有致過(guò)敏性、致突變和致癌作用。
依據(jù) GB/T 16886.7-2015《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第 7 部分：環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》， GB/T 14233.1-2008《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第 1 部分：化學(xué)分析方法》，
GB19083-2010 《醫(yī)用防護(hù)口罩技術(shù)要求》，規(guī)定了醫(yī)用口罩環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)方法，參照上述標(biāo)準(zhǔn)，我公司 采用自動(dòng)頂空進(jìn)樣器與 GC-2020 氣相色譜儀聯(lián)用，進(jìn)行環(huán)氧乙烷殘留量測(cè)定實(shí) 驗(yàn)， 提供了全面、高效、精準(zhǔn)的解決方案。
三、操作流程：
環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品制備-口罩樣品制備—頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣—氣相色譜儀分析—色譜工作站—電腦數(shù)據(jù)輸出
四、具體步驟：
做標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)需要用標(biāo)液配出六個(gè)不同濃度分別為1，2，4，6，8，10ug/ml的標(biāo)液，使用頂空瓶時(shí)，要用壓蓋鉗將瓶口用力密封 方法如下（根據(jù)不同濃度母液進(jìn)行稀釋?zhuān)?br />1、取10mg/ml母液配成10ug/ml（取1ml母液放入1000ml容量瓶中 加水至刻度）搖晃均勻
取1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入100ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻
取0.1mg/ml母液配成10ug/ml （取1ml母液放入10ml容量瓶中 加水至刻度） 搖晃均勻
（1）取0.5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入4.5ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為1ug/ml
（2）取1ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入4ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為2ug/ml
（3）取2ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入3ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為4ug/ml
（4）取3ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入2ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為6ug/ml
（5）取4ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中，加入1ml純凈水密封 標(biāo)注濃度為8ug/ml
（6）取5ml濃度10ug/ml標(biāo)液加入20ml頂空瓶中                    標(biāo)注濃度為10ug/ml
2、進(jìn)樣步驟：
將配好標(biāo)液的頂空瓶注明濃度，在操作臺(tái)上平行搖勻，不要讓液體碰到瓶蓋
依次從低濃度（1ug/ml）至高濃度（10ug/ml）放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后（手動(dòng)計(jì)時(shí)）平衡后迅速取頂空瓶上部氣體進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1ml（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）
3、將標(biāo)液全部進(jìn)完后準(zhǔn)備在色譜工作站上做校正曲線(xiàn)
樣品稱(chēng)重1g（精確到0.001g），然后剪碎放入頂空瓶中,精密加入5ml純凈水，密封放入頂空進(jìn)樣器中加熱20分鐘后進(jìn)樣，進(jìn)樣量為1ml（禁止將進(jìn)樣針插到頂空瓶液體中）
計(jì)算樣品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量：
          CEO =5C/m
 CEO ——產(chǎn)品中環(huán)氧乙烷相對(duì)含量，單位為ug/g
5 ——量取浸提液體積，單位為ml
C ——標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)分析得到的供試液相應(yīng)濃度，單位為ug/ml
M ——稱(chēng)樣量，單位為g

五、儀器與材料
儀器部分：GC2020氣相色譜儀 氫焰檢測(cè)器(FID)
         ZKPHS-20A型全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器  20個(gè)工作位  贈(zèng)送200支頂空瓶
         N2000 雙通道（電腦、打印機(jī)自配）
         氫氣發(fā)生器   HK-3  氫氣流量300ml/min
         空氣發(fā)生器   AK-2  空氣流量2000ml/min
         高純氮?dú)怃撈?nbsp;    40L   氮?dú)饬髁?00ml/min
試劑：   10mg/ml環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)品（品牌 中科譜）
         蒸餾水
前期處理：萬(wàn)分之一電子天平
         1000ml容量瓶
         50ml容量瓶
         移液管0.5ml、1ml、2ml、5ml、
         吸球
六、結(jié)論總結(jié)
滕州中科譜分析儀器有限公司提供的口罩滅菌后環(huán)氧乙烷殘留檢測(cè)解決方案具有檢測(cè)速度快、操作簡(jiǎn)單等特點(diǎn)該方法采用色譜柱分離，F(xiàn)ID 檢測(cè)，樣品中環(huán)氧乙烷與其它組分很好的分離，環(huán)氧乙烷的線(xiàn)性較好，其線(xiàn)性相關(guān)系數(shù)在 0.999以上，檢出限為 0.3μg/g，定量下限為 0.15ug/g，加標(biāo)回收率在 96.66-101.23%之間，實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為 1.75~2.33%。